气质联用仪主要的检测对象就是易挥发的物质，它们沸点低，在常温下就能呈现汽化状态，检测时不需用到汽化装置，它能直接分析，无需进行样品预处理，除非待检测的含量极低，超过仪器检测限。在实验中，因接触到有毒化学品，实验环境要保证通风，实验人员佩戴好防护装置，保护好实验环境以及自己。除了准备方面的注意事项外，操作上还有需要注意的地方。
 
检测有毒化学品可以使用气质联用仪时，注意它的检测限，可以先做对照实验，分析样品中成分的数量级，如果在检测限中就无需过多操作，如果超过这个标准就要稀释或者浓缩，甚至净化。联用仪中的气相色谱仪本身就具有净化分离的作用，所以样品预处理比较简单。收集样品的顶空瓶在一定条件下，进行气液平衡和分离。人们经常用这种方式同时检测同一性质的不同物质的组合体，如检测组合醚。同为醚类，化学性质会有相似之处，在分离的时候就要根据它们的物理性质进行区分，这就是气相色谱仪的主要性质。
 
实验中所需的试剂甲醇应选择色谱纯分析级，不会对样品造成污染，不会引入新的杂质，同时不会影响样品组分的物理性质等。气相色谱仪中的流动相为气体，惰性气体氦气为仪器常用气体，纯度也有一定要求。因待测样品容易挥发，且很多在有光情况下会分解，因此在取样、运输以及保存的过程中都需要避光，超过一定期限就得重新取样。质谱仪部分的离子源设置合适参数，否则会影响离子源运动速度、质谱图质量等。仪器使用一段时间后需要检查它的性能，主要方式是选取标准样品，观察形成的质谱图，符合标准要求就能继续使用，否则就得重新调整参数设置或者清洗仪器内部。