【摘要】希望精品学习网整理的药学论文:试论中药龙葵的有效化学成分的色谱能够给您带来一些灵感。
摘要:本文具体探讨了药龙葵的有效化学成分的提取与色谱分析。
关键词:中药龙葵;茄胺;超声波;色谱;职称论文
1 材料与方法
1.1 实验仪器与材料
PHS-3C精密pH计(精密仪器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(三博科技有限公司);SENCO R型旋转蒸发器(生物创新技术有限公司);AY120电子天平(日本岛津有限公司);高效液相色谱仪(日本岛津有限公司);甲醇、乙醇、氯仿均为分析纯。
1.2 超声波辅助提取
称取龙葵样品,用v[Hcl]:v(乙醇)1:4溶液润湿24h后,龙葵与乙醇按1g:lOmL加入乙醇,在常温下采用超声波提取两次。过滤后合并滤液。滤液经减压蒸馏后得到黄绿色固体。用0.5mol/L的HCl溶解甾体类生物碱粗提物后,用氯仿萃取三次,去氯仿层,水相用NaOH溶液调节至pH为1O.5,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL,得到龙葵生物总碱的甲醇溶液。
1.3 茄胺的制备
将含生物总碱的甲醇溶液定量取出并减压蒸干后,残留物用40mLv[Hcl]:v(乙醇)1:1溶解,在100度下水解,水解后将溶液中乙醇蒸馏去除,余液用氯仿萃取三次,取酸水层。经NaOH溶液调节至pH为1O.5后,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干并用甲醇溶解,定容至50mL,得到茄胺的甲醇溶液。
1.4 色谱分析
经在紫外区全波段扫描确认标样茄胺在210hm处有最大吸收峰,因此,选定210hm作为茄胺的检测波长。色谱条件乙腈:水为55:45(水相pH用磷酸调节至2.7),流速为1.2mL/min。茄胺进样量20ug/mL-200 ug /mL时。进样量2(ug/mL)与峰面积之间呈良好的线性关系。
2 结果
2.1 提取效果
超声波辅助提取中草药有效成份具有快速、简易、提取效率高的特点。依据这个原则,本文选择实验条件温度为:25度,乙醇浓度为95%。在最佳的实验条件下,茎叶内的茄胺的平均得率为0.42%,果实内的茄胺平均得率3.22%。称取3份龙葵果实样品,进行平行提取实验,计算茄胺产物的质量百分数以及同批样品的RSD值,结果表明,3个龙葵样品提出的茄胺平均质量分数为:2.53%,RSD值为:4.18%,提取工艺稳定、可靠。
2.2色谱效果
本文选择水解1h的甾体类生物碱样品作为考查对象,在未添加磷酸的条件下,色谱峰峰形严重拖尾,随着酸度的加强,峰形开始锐化,至pH2.7时,甾体类生物碱和茄胺已完全离子化.峰形尖锐,两类色谱峰分离度高。